2.儀器和材料
:備有氫火焰離子化檢測器(FID)。
LZP-930白酒分析專用柱(柱長18m,內徑0.53mm)或PEG20M毛細管色譜柱(柱長35?50m,內徑0.25mm,涂層0.2μιη),或其他具有同等分析效果的
填充柱:柱長不短于載體:固定液:微量注射器:3.試劑和溶液
[60%vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。
[2%(體積分數)]:作標樣用。吸取己酸乙酯(色譜純)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(體積分數)]:使用毛細管柱時作內標用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(體積分數)]:使用填充柱時作內標用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。
除標樣改為己酸乙酯溶液外,其他操作同前一部分。
8乳酸乙酯8.1原理同上。
氣相色譜儀:備有氫火焰離子化檢鍘器色譜柱:毛細管?。?/span>毛細管色譜柱。
2m。
ChromosorbW(AW)9或白色擔體102(酸洗,硅烷化)。80?100目。
:20%DNP(鄰笨二甲酸二壬酯)加7%吐溫80,或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG
微量注射器6.試劑和溶液
[60%vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。
[2%(體積分數)]:作標樣用。吸取乳酸乙酯(色譜純2mL,用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(體積分數)]:使用毛細管柱時作內標用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(體積分數)];使用填充柱時作內標用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。
除標樣改為乳酸乙酯溶液外,其他操作同乙酸乙酯。
二、1.原理
(或峰高),以內標法定量。
氣相色譜儀:備有氫火焰離子化檢測器色譜柱:毛細管柱:填充柱:柱長不短于載體:固定液:微量注射器:3.試劑和溶液
[60%vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。
[2%(體積分數)]:作標樣用。吸取乙酸乙酯(色譜純)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(體積分數)];使用毛細管柱時作內標用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(體積分數)]:使用填充柱時作內標用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。
①色譜參考條件
(高純氮):流速為0.5-1.0mL/min,分流比:約37:1,尾吹約20-30mL/min;氫氣:流速為40mL/min;空氣:流速為400mL/min;檢測器溫度(Td):220°C;注樣器溫度(η):220C;柱溫(Tc):起始溫度60C,恒溫3min,以3.5C/min程序升溫至180C,繼續(xù)恒溫10min。
(高純氮):流速為150mL/min;(第1號修單將流速改為50mL/min);氫氣:流速為40mL/min;空氣:流速為400mL/min;檢測器溫度(Td):150C;注樣器溫度(Tj):150C;柱溫(Tc):90C,等溫。
標峰與樣品中其他組份峰獲得*分離為準。
吸取乙酸乙酯溶液式中:
(5)計算。
f=JX(5)
f-乙酸乙酯的相對校正因子;
A2標樣f值測定時乙酸乙酯的峰面積(或峰高);
d1一內標物的相對密度。
吸取樣品5結果計算
6)計算。
式中:
As--樣品中乙酸乙酯的峰面積(或峰高);
I--內標物的質量濃度(添加在酒樣中),mg/L。
5%。
丁酸乙酯
2.儀器和材料
(FID)。
LZP-930白酒分析專用柱(柱長18m,內徑0.53mm)或PEG20M
35?50m,內徑0.25mm,涂層0.2μιη),或其他具有同等分析效果的
填充柱:柱長不短于載體:固定液:微量注射器:3.試劑和溶液
[60%vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。
[2%(體積分數)]:作標樣用。吸取丁酸乙酯(色譜純)2mL,用乙醇溶液定容至100rnL。
[2%(體積分數)]:使用毛細管柱時作內標用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(體積分數)]:使用填充柱時作內標用。吸取乙酸正丁酯(色譜純))2mL,用乙醇溶液定容至100mL。
除標樣改為丁酸乙酯溶液外,其他操作同乙酸乙酯。
四、正丙醇
2.儀器和材料
(FID)。
LZP-930白酒分析專用柱(柱長18m,內徑0.53mm)或PEG20M毛細管色譜柱(柱長35?50m,內徑0.25mm,涂層0.2μιη),或其他具有同等分析效果的
填充柱:柱長不短于載體:固定液:微量注射器:3.試劑和溶液
[60%vol];用乙醇(色譜純)加水配制。
[2%(體積分數)];作標樣用。吸取正丙醇(色譜純))2mL,用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(體積分數)];使用毛細管柱時作內標用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。
[2%(體積分數)];使用填充柱時作內標用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2mL,用乙醇溶液定容至100mL。
除標樣改為正丙醇溶液外,其他操作同乙酸乙酯。
五、丙酸乙酯
樣品被氣化后,隨同載氣進入色譜柱,利用被測定的各組份在氣液兩相中具有不同的分配系數,在柱內形成遷移速度的差異而得到分離。分離后的組份先后流出色譜柱,進入氫火焰離子化檢測器,根據色譜圖上各組份峰的保留值與標樣相對照進行定性;利用峰面積當采用鄰苯二甲酸二壬酯2.儀器和材料
(FID)。
+LZP-930白酒分析專用柱(柱長18m,內徑0.53mm),或其他具有同等分析效果的毛細管色譜柱。
2m。
ChromosorbW(AW)或白色擔體102(酸洗,硅烷化)。80?100目。
0%DNP(鄰苯二甲酸二壬酯)加7%吐溫80,或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG20M。
10μL,lμL。
乙醇溶液丙酸乙酯溶液乙酸正戊酯溶液乙酸正丁酯溶液mL,用乙醇溶液定容至100mL。
[10%(體積分數)]。
①色譜參考條件
(高純氮):流速為0.5-1.0mL/min,分流比:約37:1,尾吹約20?30mL/min;
40mL/min;
400mL/min;
(Td):220°C;
(Tj):220C;
(Tc):起始溫度60C;恒溫3min,以3.5°C/min程序升溫至180C,繼續(xù)恒溫
填充柱:載氣載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異,應通過試驗選擇操作條件,以內標峰與酒樣中其他組份峰獲得*分離為準。
吸取丙酸乙酯溶液校正因子按式式中f丙酸乙酯的相對校正因子;
A2-標樣f值測定時丙酸乙酯的峰面積(或峰高);d2-丙酸乙酯的相對密度;
--內標物的相對密度。
吸取樣品<span font-size:14px;"="" style="box-sizing: border-box;color: rgb(0, 0, 0)">10.0mL于10mL容量瓶中[如使用填充柱,吸取樣品3mL于10mL容量瓶中,加入鹽酸溶液2滴,用水定容至刻度,在室溫下放置1h],加入內標溶液0.10mL,混勻后,在與f值測定相同的條件下進樣,根據保留時間確定丙酸乙酯峰的位置,并測定丙酸乙酯與內標峰面積(或峰高),求出峰面積(或峰高)之比,計算出樣品中丙酸乙酯的含量。