化妝品中苯甲醇的檢測(cè)方法
氣相色譜法
1 范圍
本方法規(guī)定了采用氣相色譜法測(cè)定化妝品中防腐劑苯甲醇(CAS:100-51-6)含量的方法。
本方法適用于膏霜、乳、液、粉類(lèi)化妝品中苯甲醇含量的測(cè)定。
暫無(wú)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明本方法適用于蠟質(zhì)類(lèi)化妝品中苯甲醇含量的測(cè)定。
2 方法提要
樣品經(jīng)過(guò)提取后,采用氣相色譜儀分離,氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),根據(jù)保留時(shí)間定性,峰面積定量,以標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算含量。本方法的檢出限為0.0012μg,定量下限為0.0039μg。若取1.0g樣品,本方法對(duì)苯甲醇的檢出濃度為0.0012%,低定量濃度為0.004%。
必要時(shí),采用氣相色譜-質(zhì)譜(GC/MS)確證。
3 試劑和材料
除另有規(guī)定外,所用試劑均為分析純。
3.1 無(wú)水乙醇。
3.2 苯甲醇,純度≥99.5%。
3.3 苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液[ (苯甲醇)=1.0g/L]:精密稱取苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)品0.1000g 于100mL的容量瓶中,用無(wú)水乙醇(3.1)溶解并稀釋至刻度。即得質(zhì)量濃度為1.0mg/mL的苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。該儲(chǔ)備液應(yīng)在0℃~4℃冰箱冷藏保存。
3.4 系列濃度苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液:分別精密量取一定體積的苯甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(3.3)于10mL量瓶中,以無(wú)水乙醇(3.1)稀釋并定容至刻度,得系列濃度為0.05mg/mL 、0.10mg/mL、0.20mg/ mL、0.30g/mL、0.40mg/mL、0.50mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4 儀器和設(shè)備
4.1 氣相色譜儀:具氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)、質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)。
4.2 分析天平:感量為0.0001g。
4.3 分析天平:感量為0.01g。
4.4 容量瓶:10mL、100mL。
4.5 具塞刻度離心試管:10mL。
4.6 渦旋振蕩器。
4.7 恒溫水浴鍋。
4.8 超聲波清洗儀。
4.9 離心機(jī):轉(zhuǎn)速不小于5000r/min。
4.10 注射式樣品過(guò)濾器(有機(jī)溶媒型,0.45μm)。
5 測(cè)定步驟
5.1 樣品處理
稱取0.5g~1.0g(精確至0.01g)樣品于10mL容量瓶中,加入5mL無(wú)水乙醇(3.1),渦旋振蕩使試樣與提取溶劑充分混勻,置于50℃水浴中加熱5min(液體類(lèi)樣品不需水浴加熱),超聲提取20min,冷卻至室溫后,用無(wú)水乙醇(3.1)稀釋至刻度,混勻后轉(zhuǎn)移至10mL刻度離心管中,以5000r/min離心5min。上清液經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾,濾液作為試樣溶液備用。
若樣品中苯甲醇的質(zhì)量濃度超過(guò)了線性范圍的上限,需對(duì)待測(cè)液進(jìn)行適當(dāng)稀釋。
5.2 色譜條件
5.2.1 氣相色譜(GC/FID)參考條件
a)色譜柱:HP-FFAP石英毛細(xì)管色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm,硝基對(duì)苯
二酸改性的聚乙二醇),或相當(dāng)者;
b)柱溫程序:初始溫度150℃,以10℃/min的速率升溫至180℃,保持3min
后,再以20℃/min的速率升溫至230℃,保持5min;
c)進(jìn)樣口溫度:240℃;
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關(guān)鍵詞:氣相色譜儀、原子吸收分光光度計(jì)、液相色譜儀 、原子熒光